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766-96-1/對溴苯乙炔的制備

背景及概述[1]

對溴苯乙炔可用作醫(yī)藥合成中間體。鹵代苯乙炔是一類重要的電子化工原料和有機(jī)合成中間體。其在藥物、農(nóng)藥、催化、液晶中間體、阻聚劑、電極材料、發(fā)光涂料、腐蝕抑制劑等方面都有著廣泛的應(yīng)用。目前常用來合成鹵代苯乙炔的方法有從取代苯乙酮、取代苯乙烯、雜環(huán)化合物等為原料的合成方法,以及通過Vilsmerier反應(yīng)的合成方法。

制備[1]

對溴苯乙炔的合成步驟,具體包括:

第一步:(E)-3-(4-溴苯基)丙烯酸的制備

對溴苯乙炔的制備

在裝有回流冷凝管和干燥管的三口燒瓶中加入當(dāng)量比為1:4:1.5的4-溴苯甲醛、醋酸酐和無水碳酸鉀(或無水碳酸鈉、無水碳酸氫鈉),在130~140℃攪拌回流,待原料4-溴苯甲醛反應(yīng)完,停止反應(yīng);配制20%的氫氧化鈉水溶液,待體系冷卻到80~90℃時(shí),將pH調(diào)至8~10,待體系冷卻至室溫加入少許活性炭,煮沸并趁熱過濾,得濾液1,將濾餅轉(zhuǎn)移至原反應(yīng)的三頸瓶中并加入水,加入氫氧化鈉溶液將pH調(diào)至8~10,在100℃下加熱2h后趁熱過濾,得濾液2;將濾液1和濾餅2合并,冷卻,向?yàn)V液中緩慢滴加濃鹽酸,將pH調(diào)至4,靜置過夜待充分析出,抽濾,濾餅水洗,干燥,稱重,得(E)-3-(4-溴苯基)丙烯酸;

第二步:2,3-二溴-3-(4-溴苯基)丙酸的制備

對溴苯乙炔的制備

在裝有滴液漏斗,回流冷凝管和尾氣吸收裝置的三口燒瓶中加入(E)-3-(4-溴苯基)丙烯酸和醋酸或乙醇、甲醇中的一種,加入磁力攪拌子,在60℃下滴加1.5當(dāng)量的Br2中,檢測待(E)-3-(4-溴苯基)丙烯酸反應(yīng)完,停止反應(yīng);減壓蒸除溶劑并回收;待反應(yīng)混合物冷卻,向其中加入適量水,析出淡黃色固體,靜置,待充分沉淀,抽濾,濾餅水洗,干燥,稱重,得2,3-二溴-3-(4-溴苯基)丙酸;

第三步:(Z)-1-(4-溴苯基)-2-溴乙烯的制備

對溴苯乙炔的制備

在單口燒瓶中加入丙酮和當(dāng)量比為1:3的2,3-二溴-3-(4-溴苯基)丙酸和碳酸鈉(或碳酸氫鈉),在55~60℃攪拌回流,停止反應(yīng)后冷卻,減壓蒸除丙酮,向體系中加入水,用乙醚萃取,并用無水Na2SO4干燥;減壓蒸除乙醚后,得粗產(chǎn)物(Z)-1-(4-溴苯基)-2-溴乙烯;

第四步:對溴苯乙炔的制備

對溴苯乙炔的制備

在單口燒瓶中加入無水乙醇(或無水甲醇)和當(dāng)量比為1:3的(Z)-1-(4-溴苯基)-2-溴乙烯和氫氧化鉀(或氫氧化鈉),加熱至70℃反應(yīng),監(jiān)測至反應(yīng)完全后停止反應(yīng);將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,減壓除去乙醇,向體系中加入冰水,密封置于冰箱中靜置過夜,待目標(biāo)產(chǎn)物充分析出,抽濾,濾餅水洗后,產(chǎn)物經(jīng)過升華得對溴苯乙炔。

主要參考資料

[1]CN201410523075.8一種4-鹵代苯乙炔的合成新方法

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