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7664-39-3 / 氫氟酸的制備方法

背景及概述[2]

氫氟酸是氟化氫氣體的水溶液,清澈,無色、發(fā)煙的腐蝕性液體,有劇烈刺激性氣味。氫氟酸是一種弱酸,具有極強的腐蝕性,能強烈地腐蝕金屬、玻璃和含硅的物體。

氫氟酸的制備方法

制備[1-3]

報道一、

S1,將無水氫氟酸(AHF)輸送到緩沖槽中待用;

S2,從所述緩沖槽中輸送一定量的無水氫氟酸到投料槽中,再通過重力作用使所述無水氫氟酸流經(jīng)緩沖塔進入到計量槽中準(zhǔn)確計量;

S3,將所述計量槽中的無水氫氟酸以預(yù)定速率流經(jīng)初級過濾器后進入塔釜;

S4,在塔釜中通入50~60℃的熱水,采用低溫蒸發(fā),得到高純度無水氫氟酸氣體;

S5,將所述高純度無水氫氟酸氣體通入純化塔中,并通入氧化氣體與所述高純度無水氫氟酸氣體反應(yīng)得到超純無水氫氟酸氣體,從所述純化塔頂部排出,其中所述氧化氣體為氟氣和氮氣的混合物;

S6,將所述超純無水氫氟酸氣體經(jīng)冷凝器冷凝后,進入調(diào)配槽中調(diào)整濃度。

報道二、

(1)粗餾:將350kg的無水氫氟酸原料自貯瓶內(nèi)流出,加入帶換熱器的粗餾釜,在粗餾釜內(nèi),控制粗餾釜內(nèi)壓力小于0.2Mpa,加入5.25kg高錳酸鉀溶液,使工業(yè)無水氫氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成難以揮發(fā)的化合物;然后加入7kg重量百分含量為30%的過氧化氫,在粗餾釜內(nèi)溫度為30~50℃下蒸出的氣體連續(xù)上升,經(jīng)粗餾塔,而后進入直接裝在該塔頂部的水冷凝器,并反復(fù)進行冷凝回流、汽化,氣、液兩相在水冷凝器內(nèi)及粗餾塔的上部反復(fù)密切接觸,控制水冷凝器的頂部出口導(dǎo)出的氣體溫度15℃;(2)吸收:自水冷凝器頂部出口導(dǎo)出的氣體從噴淋吸收塔的底部進入該塔,并被自該塔塔頂噴入的噴淋吸收液吸收,吸收成50~60%酸溶液,用于其它工藝或作為商品外賣;待水冷凝器頂部出口導(dǎo)出的氣體達無水氫氟酸重量的1.5%時,調(diào)整冷凝器出口溫度為35℃,進行氫氟酸氣化,氣化后的氫氟酸通入吸收塔中進行吸收;將冷凝器出口的氫氟酸通入吸收塔中用超純水進行吸收,塔釜溫度為60℃,塔身溫度為45℃,冷凝器出口溫度為30℃,冷凝后的液體吸收為48%~49%的有水氫氟酸溶液;(3)氟塑脂亞沸蒸餾器精餾:將48%~49%的氫氟酸溶液進行氟塑脂亞沸蒸餾器進行二次精餾,溫度為70℃;(4)膜過濾:從氟塑脂亞沸蒸餾器蒸餾出來的氫氟酸半成品,在百級超凈間經(jīng)一級0.2μm微孔濾膜過濾后,再進入二級0.05μm微孔濾膜過濾(顆粒數(shù)為0.3μm≤100個),過濾后得640kg48%(wt)的超高純氫氟酸成品。分析結(jié)果:顆粒數(shù)為0.2μm≤50個,純度:陰離子≤25ppb,陽離子≤0.03ppb。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN202010916637.0電子級氫氟酸的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN202011444271.8一種飽和氫氟酸制備方法

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200810049661.8一種生產(chǎn)電子級氫氟酸的方法

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