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1，3-二甲基巴比妥酸為白色或淡黃色結(jié)晶，溶于乙醇，熔點(diǎn)121～123℃，是一種重要的化學(xué)中間體，廣泛用於化工、醫(yī)藥行業(yè)。
在反應(yīng)器中加入1.1mol丙二酸二甲酯和1.0mol1，3-二甲基脲，再加入溶劑正丁醇和甲苯900克以及催化劑乙醇鈉58克，攪拌下升溫至90～110℃，回流反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物冷卻，析出固體，將固體溶于水中，加鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1-2，冷卻析出結(jié)晶，過(guò)濾得粗品132克，重結(jié)晶得純品119克，熔點(diǎn)121.4-123.2℃，收率76％，含量99.7％。
在1000L干燥反應(yīng)釜中，加入440kg甲醇、44kg1,3-二甲基脲和26kg甲醇鈉，開(kāi)啟攪拌，0.5小時(shí)后，緩慢加入66kg的丙二酸二甲酯，加入完畢后，升溫進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)6小時(shí)后，降至室溫，離心分離得到88kg1,3-二甲基巴比妥酸鈉鹽；向得到的1,3-二甲基巴比妥酸鈉鹽中加入100kg水，再用 30%的濃鹽酸將1,3-二甲基巴比妥酸鈉鹽與水的混合液的pH值調(diào)節(jié)至1~2，最后離心分離得到58.5kg1,3-二甲基巴比妥酸產(chǎn)品，產(chǎn)率為75%。
CN201210571179.7提供了一種6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制備方法，包括以下步驟：1,3-二甲基巴比妥酸和氯化劑在與水不互溶的有機(jī)溶劑中，進(jìn)行回流反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物；加水淬滅反應(yīng)后，得到6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶；所述氯化劑包括三氯氧磷。本發(fā)明提供的制備方法減少了三氯氧磷的使用量，無(wú)需減壓蒸餾三氯氧磷。進(jìn)一步的，本發(fā)明可以在反應(yīng)過(guò)程中加入添加劑，可提高6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的產(chǎn)率。本發(fā)明還提供了一種合成1,3-二甲基巴比妥酸的方法，1,3-二甲基脲、丙二酸二甲酯和縮合劑在有機(jī)溶劑中反應(yīng)得到1,3-二甲基巴比妥酸，避免使用了大量的丙二酸和醋酐。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN200610118922.8 一種1,3-二甲基巴比妥酸的制備方法
[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201210571179.7 6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制備方法
[3] CN201210571179.76-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制備方法