77-76-9 / 一種2,2-二甲氧基丙烷制備方法

背景技術(shù)

2，2-二甲氧基丙烷(DMP)外觀無色透明液體，純度蘭99% (GC)，水分〈0.5%，相對(duì)密度0.8490-0.8520，折光率1.3760-1.3790，微溶于水，溶于多數(shù)有機(jī)溶劑，本品易燃，具刺激性，屬于危險(xiǎn)化學(xué)品。

2，2- 二甲氧基丙烷(DMP)是新開發(fā)抗生素半合成工藝中關(guān)鍵的羥基保護(hù)劑及脫水劑、縮合劑、環(huán)化劑等，其保護(hù)性能優(yōu)于常見的二氯亞砜、對(duì)甲氧基苯甲醛等。DMP作為一種優(yōu)良的保護(hù)劑，可以替代進(jìn)口同類產(chǎn)品，用它保護(hù)生產(chǎn)的新抗生素，產(chǎn)品質(zhì)量好，藥物療效高，副作用小，吸收快，成本低。在醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等的合成中有廣泛的用途。

主要應(yīng)用于:醫(yī)藥，農(nóng)藥等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的就是提供一種2，2- 二甲氧基丙烷制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:

一種2，2- 二甲氧基丙烷制備方法，包括以下步驟:

將摩爾比為3.8-4:1的甲醇和丙酮送入原料中間槽，用泵輸送至汽化釜，升溫至87-90°C，在0.01Mpa條件下汽化，氣化后的混合氣經(jīng)塔頂冷凝器冷卻后，一部分回流至精餾塔，另一部分進(jìn)一步冷凝至-20°C，然后經(jīng)陽離子交換樹脂填充的反應(yīng)床進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液流經(jīng)微孔分子篩吸附后，流回上述汽化釜中，繼續(xù)汽化，當(dāng)釜內(nèi)2，2-二甲氧基丙烷含量>30%，開始濃縮，塔頂抽出的未反應(yīng)的甲醇、丙酮至原料中間槽待回用，當(dāng)釜內(nèi)DMP含量>65%,將釜內(nèi)物料輸送至2，2-二甲氧基丙烷半成品槽內(nèi)；

將2，2- 二甲氧基丙烷半成品輸送至精餾釜中，升溫至60-110℃，先分離出的未反應(yīng)的甲醇、丙酮至原料中間槽待回用；同時(shí)進(jìn)行脫水處理，廢水收集后送至蒸餾釜回收甲醇、丙酮，當(dāng)釜內(nèi)2，2- 二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2，2- 二甲氧基丙烷至成品槽中，裝桶、入庫。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:

本發(fā)明的制備方法處理成本低，甲醇、丙酮利用率高，對(duì)環(huán)境無負(fù)面影響，環(huán)保性好，生產(chǎn)過程科學(xué)可控，無安全風(fēng)險(xiǎn)，在反應(yīng)過程中不需要加入額外的催化劑，降低了生產(chǎn)成本，省去了回收處理的環(huán)節(jié)，產(chǎn)品重量穩(wěn)定，應(yīng)用廣泛，可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料的制作等領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

一種2，2- 二甲氧基丙烷制備方法，包括以下步驟:

將摩爾比為4:1的甲醇和丙酮送入原料中間槽，用泵輸送至汽化釜，升溫至90°C，在0.01Mpa條件下汽化，氣化后的混合氣經(jīng)塔頂冷凝器冷卻后，一部分回流至精餾塔，另一部分進(jìn)一步冷凝至-20°C，然后經(jīng)陽離子交換樹脂填充的反應(yīng)床進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液流經(jīng)微孔分子篩吸附后，流回上述汽化釜中，繼續(xù)汽化，當(dāng)釜內(nèi)2，2- 二甲氧基丙烷含量>30%，開始濃縮，塔頂抽出的未反應(yīng)的甲醇、丙酮至原料中間槽待回用，當(dāng)釜內(nèi)DMP含量>65%，將釜內(nèi)物料輸送至2，2-二甲氧基丙烷半成品槽內(nèi)；

將2，2-二甲氧基丙烷半成品輸送至精餾釜中，升溫至90°C，先分離出的未反應(yīng)的甲醇、丙酮至原料中間槽待回用；同時(shí)進(jìn)行脫水處理，廢水收集后送至蒸餾釜回收甲醇、丙酮，當(dāng)釜內(nèi)2，2- 二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2，2- 二甲氧基丙烷至成品槽中，裝桶、入庫。

性能測試: 2，2- 二甲氧基丙烷:純度≥99.8%。