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7757-83-7 / 無水亞硫酸鈉的制備

概述[1-3]

無水亞硫酸鈉為無色或白色結(jié)晶性粉末,在空氣中逐漸被氧化成硫酸鈉。與酸反應(yīng)可產(chǎn)生二氧化硫氣體。與硫反應(yīng)可生成硫代硫酸鈉。其可用作分析試劑、還原劑、防腐劑、顯影劑、光敏電阻材料等。

無水亞硫酸鈉的制備

制備[3][5]

方法一、

無水亞硫酸鈉的制備

參照圖1,一種硫磺制氣生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法,具體步驟如下:

S1:將固體硫磺投入熔硫槽內(nèi)部進行熔化,硫磺熔化的溫度大于119℃,熔化過后成為液態(tài)硫磺進入沉降槽內(nèi)將液態(tài)硫磺進行沉降分離,液態(tài)硫磺溫度為135℃,分離過后的澄清液進入精硫槽內(nèi)部對液態(tài)硫磺進行精制;

S2:精制過后的硫磺進入焚硫爐內(nèi)部進行燃燒反應(yīng),得到含二氧化硫的煙氣,焚硫爐內(nèi)部溫度為850℃,反應(yīng)方程式為:S+O2↑=SO2↑+Q;

S3:將含二氧化硫氣體的煙氣先后進入火管鍋爐和空氣預(yù)熱器,火管鍋爐進口溫度為850℃,出口溫度為300℃,煙氣進口溫度為320℃,出口溫度為200℃,向空氣預(yù)熱器內(nèi)部通入空氣,空氣流量為3100Nm3/h,空氣進口溫度為60℃,出口溫度為180℃,煙氣溫度下降空氣溫度上升;

S4:降溫后的含二氧化硫氣體的煙氣進入凈化系統(tǒng)進行凈化,凈化系統(tǒng)采用正壓系統(tǒng),正壓系統(tǒng)的壓力為25Kpa,凈化系統(tǒng)包括冷卻器,冷卻器進口溫度為200℃,出口溫度為35℃,冷卻器將含二氧化硫氣體的煙氣進行冷卻,降溫除雜質(zhì),冷卻至38℃,然后在經(jīng)過洗滌器進行洗滌處理,經(jīng)過洗滌器處理過后的含二氧化硫氣體的煙氣再進入電除霧器內(nèi)部去除少量灰份及三氧化硫酸霧,使煙氣得到進一步凈化;

S5:凈化過后的含二氧化硫氣體的煙氣進入吸收塔內(nèi)部,反應(yīng)中產(chǎn)生的含硫氣體進行吸收,方程式為:Na2SO3+SO2↑+H2O=2NaHSO3;

然后再進入無水亞硫酸鈉裝置的干燥工段對成品進行烘干,最后得到無水亞硫酸鈉晶體。

方法二、

一種工業(yè)無水亞硫酸鈉的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:

(a)二氧化硫的制備:將硫加熱到120℃熔化后通過硫磺泵與壓縮空氣一起通入焚硫爐內(nèi),硫與壓縮空氣的加入體積比為0.22。

(b)除硫:將經(jīng)過步驟(a)反應(yīng)得到的爐氣冷卻至80℃后送入氣固分離器,得到二氧化硫含量為20%的混合氣和少許硫單質(zhì),硫單質(zhì)收集后送往步驟(a)中循環(huán)利用。

(c)吸收:將經(jīng)過步驟(b)得到的過量的混合氣通入吸收塔塔底,與70%的碳酸鈉溶液逆流吸收,直至體系pH下降到3.5時結(jié)束吸收,得到碳酸氫鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉混合液和二氧化碳以及少許二氧化硫。

(d)中和:將上述混合液緩慢通入中和槽,加熱到95℃,用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH為11,得到亞硫酸鈉和少許氫氧化鈉、硫化鈉、硫酸鈉的混合溶液以及二氧化碳和少許二氧化硫,其中,20%混合液送往吸收塔,80%混合液送往下一步。

(e)濃縮:將步驟(d)得到的混合溶液加熱到95℃,得到含亞硫酸氫鈉結(jié)晶的懸浮液。

(f)離心:將懸浮液送入離心機進行離心分離,離心轉(zhuǎn)速為800r/min,離心時間為10min,得到的亞硫酸鈉結(jié)晶和母液,母液為氫氧化鈉、硫化鈉、硫酸鈉混合液。

(g)干燥:將亞硫酸鈉結(jié)晶送入氣流干燥器,并在80℃下氣流干燥15min。

(h)廢氣回收再利用:將步驟(c)、(d)中產(chǎn)生的廢氣收集后用5%的氫氧化鈉溶液吸收,控制吸收溫度為40℃,得到的鈉鹽混合液冷卻濃縮至50%后送入步驟(c)中作為吸收液循環(huán)利用。

(i)母液回收再利用:離心后的母液送往反應(yīng)器中在550℃下以0.2%鐵粉作催化劑與10%的氫氣反應(yīng),得到的溶液冷卻過濾后向濾液中通入1%二氧化硫,控制吸收溫度為80℃,直至不再有沉淀生成時停止吸收,吸收完成后離心分離固液體,離心轉(zhuǎn)速為800r/min,離心時間為12min,得到的液體濃縮至30%后送入步驟(d)中作為中和堿液,得到的硫沉淀送入步驟(a)中制備二氧化硫。

(j)在最終得到的成品中隨機取樣,將樣品加一定體積的水溶解為溶液,往溶液中加入稀鹽酸,有無色刺激性氣體放出,且該無色氣體能使品紅溶液褪色,證明亞硫酸根的存在;利用碘量法測定出該亞硫酸鈉成品的純度為97.58%。

應(yīng)用[4]

CN201610360445公開了一種包含無水亞硫酸鈉與聚二甲基硅氧烷二季銨鹽的酸性紡織染料,屬于紡織染料技術(shù)領(lǐng)域。所述酸性紡織染料包括以下重量份的各組分:酸性染料15-30份,無水亞硫酸鈉5-10份,磷酸二氫鈉4-8份,月桂酸基肌氨酸鈉2-5份,聚乙烯醇3-11份,潤濕劑1-5份,聚二甲基硅氧烷二季銨鹽8-13份,聚甲基環(huán)四硅氧3-9份,脂肪酸鈉2-9份,乙酸1-6份。本發(fā)明確保了天然染料在紡織物上的染色能力,染色后的織物顏色均勻,具有優(yōu)良的皂洗牢度、日曬牢度及抑菌性能。

主要參考資料

[1]簡明精細(xì)化工大辭典

[2]化工助劑

[3][中國發(fā)明]CN201910295068.X一種硫磺制氣生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法

[4][中國發(fā)明]CN201610360445.X一種包含無水亞硫酸鈉與聚二甲基硅氧烷二季銨鹽的酸性紡織染料

[5][中國發(fā)明]CN201711158980.8一種工業(yè)無水亞硫酸鈉的生產(chǎn)方法

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