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聯苯二甲酸即4,4'-聯苯二甲酸,是重要的有機合成中間體,可用于制藥和高分子材料,特別是近年來迅速發展起來的液晶產品中具有廣泛的應用。
一種4,4'-聯苯二甲酸的制備方法,具體包括以下步驟:
S1、配料:向2000L帶鈦材冷凝器、通氧管和溫度計的鈦材反應釜內分別投入1500kg無水冰醋酸、133kg的4,4'-二甲基聯苯、2kg醋酸鈷、2kg醋酸錳、2kg溴化鉀、1kg醋酸鈰和6kg醋酐;
S2、4,4'-聯苯二甲酸粗品的制備:然后開氧氣5m3/h,加熱至回流反應,5h后加120kg醋酐,12h后取樣中控4,4'-二甲基聯苯至反應完,冷卻結晶過濾得4,4'-聯苯二甲酸粗品,在離心機上水洗后得粗品為195-205kg;
S3、反應母液的處理:將母液轉入脫色釜,加10kg活性炭,升溫至80℃,在80-90℃攪拌脫色40min,然后過濾入反應釜,測水份,補醋酐,之后分別補加0.2kg醋酸鈷、0.2kg醋酸錳、0.2kg溴化鉀和0.1kg醋酸鈰,投入133kg4,4'-二甲基聯苯,通氧氣同正批操作反應,以后母液套用均按此方法進行;
S4、4,4'-聯苯二甲酸精制的前處理:分別向3000L搪玻璃反應釜內加入2000L水、300kg液堿和步驟S3的粗品,然后升溫至70-80℃使物料溶解,調PH=7,再加入5kg活性炭,攪拌脫色30min,熱過濾;
S5、4,4'-聯苯二甲酸的精制:母液入另一3000L搪玻璃反應釜,滴加30%稀硫酸使PH=1,甩干,在離心機上淋洗,甩干,烘干得4,4'-聯苯二甲酸174kg,含量99.6%。
[1] [中國發明] CN201911420149.4 一種4,4'-聯苯二甲酸的制備方法