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79-10-7 / 丙烯酸的制備和回收方法

背景及概述[1]

丙烯酸是重要的有機(jī)化工原料,主要用于丙烯酸酯和聚丙烯酸(鹽)類的生產(chǎn)。其中,丙烯酸酯類產(chǎn)品廣泛用于表面涂料、纖維助劑、黏合劑、皮革、造紙 等行業(yè);聚丙烯酸(鹽)類則用于高吸水性樹脂、洗滌劑和水處理劑等領(lǐng)域。

丙烯酸的制備和回收方法

制備方法[2]

將水熱晶化法合成的硅酸鹽沸石MCM-49原粉在85℃下用 1mol/L硝酸銨溶液交換6h,抽濾并洗滌,重復(fù)3次。得到的濾餅在 120℃干燥、540℃焙燒3h得到H-MCM-49沸石。

將123.5克仲鉬酸銨、14.9克偏釩酸銨溶解于500克的蒸餾水中,得溶液A。將28.2克硝酸銅和31.8克硝酸鍶溶解在100克蒸餾水中 得到溶液B。在攪拌下先將溶液B加入到溶液A中,并用氨水調(diào)節(jié) 混合液的pH=6,并升溫至70℃熟化5小時(shí)。在100℃下蒸干后,在 120℃下烘干,并在空氣氣氛中250℃預(yù)焙燒3小時(shí)、400℃焙燒6 小時(shí),制得丙烯醛氧化制丙烯酸的復(fù)合氧化物催化劑 Mo12V2.2Cu2Sr1.5OX。

將5ml 10~20目的H-MCM-49型沸石催化劑裝入外徑12mm、內(nèi) 徑8mm的不銹鋼反應(yīng)器(第一反應(yīng)器)中,將15ml 10目~20目的 Mo12V2.2Cu2Sr1.5OX催化劑裝入外徑19mm、內(nèi)徑15mm的不銹鋼反 應(yīng)器(第二反應(yīng)器),并將這兩個(gè)反應(yīng)器串聯(lián)起來(lái)。將甘油、水和氮 氣以摩爾比1∶0.78∶8.22的比例汽化并混合后進(jìn)入第一反應(yīng)器,氣體 總空速為3000h-1,反應(yīng)溫度為360℃;第一反應(yīng)器出口含丙烯醛的 混合氣體與補(bǔ)加的空氣按照汽化甘油與空氣的體積為1∶7的比例進(jìn) 入第二反應(yīng)器,反應(yīng)溫度270℃。第二反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物采用4℃冷 凍水噴淋吸收,然后進(jìn)行氣相色譜分析。結(jié)果是:反應(yīng)10小時(shí)后甘 油轉(zhuǎn)化率100%,丙烯酸收率73.2%,氧化碳收率20.2%;反應(yīng)400 小時(shí)后甘油轉(zhuǎn)化率100%,丙烯酸收率73.0%,氧化碳收率20.5%。

回收方法[3]

取含丙烯酸和丙烯酸二聚體的廢油1000克,其組成為,丙烯酸12.79%,丙烯酸二聚體54.25%,苯甲酸3.25%,對(duì)苯二酚8.81%,其它20.9%,投入1000毫升蒸餾瓶中,升溫至145℃,加入工藝水1500克,當(dāng)餾出體積為2500毫升時(shí),測(cè)得餾出液中,丙烯酸24.51%,丙烯酸二聚體0.3%,殘液337.1克,其中丙烯酸9.06%,丙烯酸二聚體11.18%。由此可見,丙烯酸二聚體的分解率為91.35%,丙烯酸的回收率為89.8%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201210283215.X 一種提純丙烯酸的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN200810032757.3 一種以甘油為原料制備丙烯酸的方法

[3] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN89102172.8 從丙烯酸廢油中回收丙烯酸的方法

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