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79463-77-7 / N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

背景及概述

N-氰基羰亞胺二苯基酯中文別名:二苯基硝酸氰;N-氰基羰亞胺二苯酯,英文名稱:Diphenyl N-cyanocarbonimidate,化學式為C14H10N2O2,分子量為238.24,CAS:79463-77-7,為白色松軟的粉末,熔點:155-158 °C(lit.),密度:1.1 g/cm3,沸點:341.3ºC at 760 mmHg。是常見的化學合成中間體,可由碳酸二苯酯與氨基氰制備。反應式如下圖:

N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

圖1 N-氰基羰亞胺二苯基酯反應式

制備

碳酸二苯酯的制備

碳酸二苯酯作為重要的有機碳酸酯,可以作為很多重要醫藥,農藥和其它郵寄化合物和高分子材料的中間體,其是非常理想的環保型化工產品。

將苯酚和均相催化劑混合均勻后再加入甲基苯基碳酸酯混合均勻,得到反應物料;將反應物料分兩股泵入微反應器中;在微反應器的進料口處,一股物料通過分散膜片噴射到另一股物料上進行合成反應,從微反應器流出的反應液即為碳酸二苯酯粗產物。具有物料停留時間短、選擇性高、收率高、設備投資少等優點,可以節約生產成本,降低物耗,減少副產物量。整個工藝流程合理、連續,能耗低、無污染,是一種高效可行的碳酸二苯酯連續合成工藝[1]。

氨基氰的制備

其制備方法是以石灰氮為原料,與硫酸作用而制得。在反應釜中投入水,以冰鹽水冷卻,投入石灰氮,保持溫度在0~15℃之間,滴加5%硫酸溶液,調節pH=6,保持20min,過濾、水洗,再返回反應釜中,再加入石灰氮,重復上述操作2次,將得到的過濾液進行薄膜濃縮,保持一定的溫度,濃縮后含量達到50%~55%,得到50%氰胺溶液。反應方程式如下:

CaCN2+H2O+H2SO4→NH2CN+CaSO4

N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

可由碳酸二苯酯與氨基氰制備。氨基氰在122℃時轉變成二氰胺,是碳二亞胺(H?NCNHN=C=NH)的異構體。在堿性條件下,加熱制備N-氰基羰亞胺二苯基酯。

參考文獻

[1] CN201410726444.3

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