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80460-73-7 / 4-氨基苯基硼酸的制備和應用

背景及概述[1-3]

4-氨基苯硼酸鹽酸鹽是一種有機中間體,可由雙聯鄰苯二酚與4?硝基溴苯作為起始原料制備得到。

4-氨基苯基硼酸的制備和應用

制備[1]

對于已知報道的4?氨基苯硼酸鹽酸鹽通常采用4?氨基溴苯為原料,氨基經保護后,使用正丁基鋰和硼酸酯在?78℃左右的低溫條件下反應,經過酸化和純化得到產品。此方法有以下缺點:1、原料需要進行氨基的保護和脫保護,操作繁瑣;2、反應需要超低溫?78℃,條件苛刻。CN201210557943.5提供一種制備4?氨基苯硼酸鹽酸鹽的方法,其特征是:

4-氨基苯基硼酸的制備和應用

①在極性溶劑中,在80~100℃溫度條件下,雙聯鄰苯二酚與4?硝基溴苯,在醋酸鉀和Pd(dppf)Cl2作用下反應2~3h,降至室溫,過濾,乙酸乙酯萃取,濃縮有機層后,粗品經非極性烴類溶劑打漿過濾得到4?硝基苯硼酸;

4-氨基苯基硼酸的制備和應用

②4?硝基苯硼酸在乙酸乙酯中,鈀碳催化氫化,在60~80℃,0.8~1.0MPa下加氫6~8h,反應結束后15~25℃過濾,0~10℃下向濾液中加入濃鹽酸,過濾得到粗品,粗品使用丙酮打漿,過濾,干燥得4?氨基苯硼酸鹽酸鹽。

本方法原料低毒性,易處理,同時避免了深冷低溫,反應溫度容易達到,條件溫和,收率高,工藝安全可靠,適于工業化生產。

應用[2-3]

聚酰亞胺是耐熱性最高的一類高分子材料,由于具有優異的綜合性能,在航空、航 天、電氣、機械、化工、微電子等各個領域都有非常廣泛的應用。上世紀60年代,各國都在將 聚酰亞胺的研究、開發及利用列入21世紀最有希望的工程塑料之一。聚酰亞胺,因其在性能 和合成方面的突出特點,不論是作為結構材料或是作為功能性材料,其巨大的應用前景已 經得到充分的認識。

CN201810453742.8公開了一種含咔唑結構二胺單體及由其合成的聚酰亞胺。本發明由3,6-二溴-9-苯基咔唑和4-氨基苯硼酸鹽酸鹽一步反應制得含咔唑結構二胺單體,該單體與芳香族二酐開環反應得到聚酰胺酸,再通過加熱成環法得到聚酰亞胺。本發明的聚酰亞胺的合成方法反應溫和,易于操作,為工業化的實現提供可能。本發明制備的聚酰亞胺材料表現出了優異的性能,特別是具有顯著增強的熱穩定性,在航空航天、電工和微電子等領域具有較大的潛在應用價值和較好的應用前景。

CN201810866314.8報道了一種高阻隔聚酰亞胺新材料的制備方法;本發明方法公開的一種高阻隔聚酰亞胺新材料的制備方法,本方法用2,7-二溴芘和4-氨基苯硼酸鹽酸鹽在堿性條件下制備出了一種稠環二胺單體,用該種單體二胺與稠環二酐單體反應聚合制備聚酰胺酸溶液,然后加入帶水劑和催化劑,采用一步法制備出聚酰亞胺漿料,將漿料制膜后即可得到所述的一種高阻隔聚酰亞胺新材料。本方法將稠環結構引入到聚酰亞胺的主鏈中,可使聚酰亞胺分子鏈堆砌更加緊密、剛性增加,限制分子鏈的運動,減小聚合物的自由體積,使聚合物難以形成氣體通道,從而有效提高聚酰亞胺材料的阻隔性能。

主要參考資料

[1][中國發明] CN201210557943.5 制備4-氨基苯硼酸鹽酸鹽的方法

[2]CN201810453742.8一種含咔唑結構二胺單體及由其合成的聚酰亞胺

[3]CN201810866314.8一種高阻隔聚酰亞胺新材料的制備方法

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