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8047-15-2 / 皂素的制備方法

背景及概述[1-2]

皂素又稱“皂角甙”、“苷草苷”,是植物界(薔薇科、石竹科、薯蕷科等)分布很廣的一類結(jié)構(gòu)復(fù)雜的苷類化合物(配糖物)。其水溶液能生成持久性的類似肥皂液的泡沫,故名。按皂素水解后生成皂苷元(sapogenin)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu),一般可分為甾族皂素(存在于毛地黃族植物中,具有強心作用)及三萜皂素(存在于皂根、皂皮中,沒有強心作用)兩類。

皂素為白色或淡黃色無定形粉末。有刺激氣味。皂素有毒!具溶血作用。我國常用的遠(yuǎn)志、桔梗、皂莢等生藥中都含有此成分。在紡織、日用化工中用作乳化劑、洗滌劑、發(fā)泡劑,也用于制藥。

皂素的制備方法

制備[2-3]

報道一、

CN200510018643.X報道了一種利用黃姜提取皂素的工藝。將黃姜清洗后粉碎磨漿過60~80目篩,通過除沙機去除混合物中的沙子和石礫,再將黃姜混合物通入分離設(shè)備中分離出大部分纖維淀粉,將剩下的皂甙混合物脫水濃縮后添加少量的硫酸進(jìn)行酸水解反映,得到10%皂素水解物和1.5倍質(zhì)量的汽油混合后加溫萃取9小時得到皂素汽油混合物和纖維廢渣,對皂素和汽油混合物離心脫油后得到皂素產(chǎn)品。本發(fā)明的分離工藝為傳統(tǒng)的分離設(shè)備,即采用7.5千瓦,25立方米/每小時規(guī)格的7臺分離器串聯(lián)而成,但用于黃姜混合物分離時會分離不徹底,造成皂甙混合物中還有一定的淀粉和纖維,酸水解時用酸高;分離出來的淀粉混合物中還含有一定的皂甙,每噸黃姜的皂素出品率不高;而且原有的分離器分離噴嘴孔徑較小為0.6~0.8毫米,使得黃姜混合物在分離管中流量小,生產(chǎn)功率低。所以本發(fā)明還可以把分離器分離噴嘴孔徑改造成1~6毫米,采用12臺分離器串聯(lián)而成,分離出來的皂甙混合物酸水解后能得到25%~50%的高濃度皂素水解物,萃取時,皂素水解物和汽油質(zhì)量比為5∶6至2∶3之間,加溫萃取3~5小時得到皂素汽油混合物,使用本新工藝制造每噸皂素只需要60~80噸水,且水可以循環(huán)使用,避免污染問題。

報道二、

一種利用黃姜清潔化生產(chǎn)皂素的工藝方法,由以下工藝步驟實現(xiàn):

(1)、原料預(yù)處理:清洗黃姜,用破碎機破碎,破碎后用磨機研磨成漿,使?jié){中的顆粒達(dá)到30目,質(zhì)量百分比濃度為30%;

(2)、提取皂甙漿:用一臺變頻差速臥式螺旋卸料沉降離心機進(jìn)行分離,分離出淀粉,得到皂甙漿;

(3)、將皂甙漿放置在常溫條件下,自然發(fā)酵36小時;

(4)、酸水解:把發(fā)酵后的皂甙漿放入水解罐,用硫酸進(jìn)行酸水解,壓力控制在0.2MPa,得到水解后的皂甙漿;

(5)、洗酸及去水:在壓濾機上進(jìn)行洗酸和去水,得到濾渣;同時,產(chǎn)生了污水;

(6)、干燥:把濾渣放入夾層通有蒸汽的真空干燥機中進(jìn)行干燥,控制濾渣的含水量在3~5%;

(7)、把干燥后的濾渣放入萃取罐,加入120號汽油,皂甙漿和汽油質(zhì)量比為5:6,加溫到90攝氏度,萃取時間為2小時,得到皂素汽油混合物;同時,把不能溶解的纖維分離出來;

(8)、把皂素汽油混合物經(jīng)過濃縮、結(jié)晶得到成品;

(9)、把步驟(5)產(chǎn)生的污水排放到中和池與石灰中和反應(yīng)后,進(jìn)入電解裝置進(jìn)行電解,然后進(jìn)入水解厭氧池進(jìn)行厭氧生物處理,再進(jìn)入三個串聯(lián)使用的推流式曝氣池進(jìn)行生物反應(yīng)處理,最后進(jìn)入沉淀池進(jìn)行沉淀,經(jīng)過處理后的水完全達(dá)標(biāo),又循環(huán)用于步驟(1)中和步驟(5)中。

回收方法[4]

稱取皂素母液膠狀物100公斤(經(jīng)高效液相法檢測皂素含量為33.9%)。加入300公斤復(fù)配去油污溶液,加熱至95℃,攪拌一小時,趁熱抽濾,以200升去離子水淋洗至水為中性。固形物干燥、粉碎后得產(chǎn)品35.8公斤,檢測熔點為197~201℃,高效液相法檢測皂素含量為95.3%。皂素回收率為100.6%。

參考文獻(xiàn)

[1]化學(xué)詞典

[2][中國發(fā)明]CN200510018643.X一種利用黃姜提取皂素的工藝

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201110116834.5一種利用黃姜清潔化生產(chǎn)皂素的工藝方法

[4][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210542457.6一種從皂素母液中回收皂素的方法

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