81-16-3 / 吐氏酸的制備

背景及概述^[1]

吐氏酸是一種偶氮染料中間體，主要用于制造J酸和立索爾紅R等染料產品。化學名稱為：2-氨基-1-萘磺酸。目前，吐氏酸的生產方法主要是，將2-萘酚經氯磺酸磺化得到2-萘酚-1磺酸；后經堿中和，得到2-萘酚-1磺酸鈉，然后在酸性亞硫酸銨存在下通入液氨在高壓釜中進行氨化反應，轉化成2-氨基-1-萘磺酸，酸化后析出結晶，過濾得到吐氏酸。將吐氏酸過濾后會排放大量的廢水，CODcr高達4500~5000mg/L，廢水顏色深、含鹽量大、成分復雜，直接排放會對環境造成嚴重的污染。

目前采用萃取處理吐氏酸廢水的技術已經很成熟，這種技術的實質是將廢水中幾乎全部的有色有機物及部分無機物萃取出來；再經反萃取，轉移到反萃取液中。現有的技術對該反萃液的處置方法是不加任何處理，簡單回用到氨化生產流程中，以利用其中的有效成分，提高產率。但該法最主要的缺點是反萃液中的有害雜質反復循環富集，造成反萃液雜質含量增加，色度加深，并進而影響到吐氏酸產品質量，導致吐氏酸成品顏色加深至暗灰色。。

應用^[1-2]

吐氏酸是一種偶氮染料中間體，主要用于制造J酸和立索爾紅R等染料產品。

制備^[1]

方法1：一種從吐氏酸廢水中制取精制吐氏酸的方法包括以下步驟：

（1）將生產吐氏酸的廢水經萃取-反萃取得到的反萃液，進行酸析、離心分離，棄去濾液得到吐氏酸反萃料；

（2）將所述吐氏酸反萃料經加熱堿溶，然后熱過濾得到反萃料堿溶液；

（3）將所述反萃料堿溶液降溫結晶、二次酸析、離心過濾得到吐氏酸濕品；

（4）將所述吐氏酸濕品用乙醇打漿洗滌、離心過濾、烘干得到純度≥97.0%的吐氏酸。

方法2：由吐氏酸生產廢水提取有效成分制吐氏酸的方法包括：

a、冷凍結晶：將吐氏酸生產廢水經萃取和反萃后的反萃液送入帶有夾套的釜里冷卻到-2℃～20℃，保溫3～12小時，以濾除芒硝，得脫硝液；以避免芒硝對產品質量的不利影響；

b、濾液濃縮：將冷凍結晶后得到的脫硝液在蒸餾釜中濃縮，排出水蒸汽，蒸除35％～50％的水分，得濃縮液；以縮小脫硝液所占的體積，利于羥基吐氏酸鈉的結晶析出；

c、高溫降溫：將上述濃縮液在帶夾套的反應釜內，降溫至35℃～50℃；以降低低溫結晶時的能耗；

d、低溫結晶：經過降溫后的濃縮液再在另一個帶夾套的反應釜內降溫至20～35℃，使95％以上的羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉結晶析出；以利于羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉結晶析出；

e、過濾：將上述帶有羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉結晶的濃縮液經離心過濾，得羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉的濾餅；目的是去除濃縮結晶液中的雜質；

f、氨配：上述濾餅再用工業用水，在30～80℃的溫度下溶解，并根據上述濾餅轉化成吐氏酸鈉所需的氨氣和二氧化硫的量，在釜內通入氨氣和二氧化硫(或亞硫酸氫氨)；以便為下面的氨化提供足夠的氨氣和二氧化硫的量；

g、氨化：使上述氨配后的羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉溶液進入帶夾套的氨化釜中氨化，氨化時，升溫至140℃～160℃，壓力8～14Mpa，保溫6～8小時，再排氨降溫至100℃～110℃，得氨化液；在氨化過程中，上述溶液中的羥基吐氏酸鈉被轉化為吐氏酸鈉溶液；

h、酸析：將上述氨化液轉移至帶夾套的酸析釜中，在70℃～100℃用鹽酸或稀硫酸調節氨化液至pH＝1～2，并在形成的酸化液中析出吐氏酸鈉顆粒；通過酸析，使上述吐氏酸鈉溶液形成吐氏酸鈉顆粒；i離心：將上述酸化液在離心機內過濾，使酸化液中的吐氏酸鈉顆粒脫水，得細顆粒狀吐氏酸鈉結晶濕品，再經干燥得成品。

主要參考資料

[1] CN201310237260.6一種從吐氏酸廢水中制取精制吐氏酸的方法
[2] CN200810024589.3由吐氏酸生產廢水提取有效成分制吐氏酸的方法