81-42-5 / 一種合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改進方法

1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌是一種重要的染料中間體，可用于生產分散紫26、分散紫28、分散藍60以及還原染料、溶劑染料等等。現有文獻報道的合成1，4-二氨基-2，3- 二氯蒽醌的方法是以1，4_ 二氨基蒽醌隱色體為原料，用硫酰氯作為氯化劑，在溶劑硝基苯或二氯苯中進行氯化制得的。這種方法的缺點是:①溶劑硝基苯或二氯苯回收成本高。由于溶劑硝基苯或二氯苯的沸點高，其與水的共沸比例小，因此，采用水蒸汽蒸餾回收這種溶劑，能耗非常大；②作為氯化劑的硫酰氯價格較高。急需尋找一種低成本的合成1，4_ 二氨基-2，3- 二氯蒽醌的方法。

合成方法

本發明的目的是:提供一種低成本的合成1，4-二氨基-2，3- 二氯蒽醌的改進方法。

實現本發明目的的技術方案是:一種合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改進方法，以1，4-二氨基蒽醌隱色體為原料，其特征在于，將1，4-二氨基蒽醌隱色體溶解在溶劑中，在15?30°C，通入氯氣對1,4-二氨基蒽醌隱色體進行氯化制得I，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌，其中1，4_二氨基蒽醌隱色體:溶劑:氯氣的質量比為1:6?12:0.6?1.2;通入氯氣的速度為0.5?5.5mg/s，通入氯氣時間至少8h ;所述溶劑為四氯化碳或四氯乙烯。

上述改進方法的具體操作如下:

按1，4-二氨基蒽醌隱色體:溶劑:氯氣的質量比為1:6?12:0.6?1.2準備原料，所述溶劑為四氯化碳或四氯乙烯；

在反應容器內，攪拌下將1，4-二氨基蒽醌隱色體溶解在溶劑中形成反應液，然后將反應液溫度調至15?30°C，向反應液中通氯氣對I，4- 二氨基蒽醌隱色體進行氯化，其通氯氣的速度為0.5?5.5mg/s,通氯氣時間至少8h后,停止氯化，降溫至< 30°C后，向反應容器內加水，再加堿液調PH值為8?11后，向反應容器內通入蒸汽進行水蒸汽蒸餾，蒸出的蒸汽回收，冷凝、靜置分層，將溶劑層分出保存再利用，水蒸汽蒸餾后，將反應容器內剩余的物料放出、過濾，所得濾餅水洗，干燥后即為I，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌。

上述改進方法的另一種具體操作如下:

按1，4_ 二氨基蒽醌隱色體:溶劑:氯氣的質量比為1:6?12:0.6?1.2準備原料，所述溶劑為四氯化碳或四氯乙烯；

在反應容器內，攪拌下將1，4-二氨基蒽醌隱色體溶解在溶劑中形成反應液，然后將反應液溫度調至15?30°C，向反應液中通氯氣對1，4- 二氨基蒽醌隱色體進行氯化，其通氯氣的速度為0.5?5.5mg/s,通氯氣時間至少8h后,停止氯化，降溫至< 30°C后，出料，過濾，回收濾液，所得濾餅即為I，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌粗品，將濾餅重新放入反應容器內，向反應容器內加水后，加堿液調PH值為8?11，然后向反應容器內通入蒸汽進行水蒸汽蒸餾，以便除去1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌粗品中殘余的溶劑，蒸出的蒸汽回收，冷凝、靜置分層，將溶劑層分出保存再利用，水蒸汽蒸餾后，將反應容器內剩余的物料放出、過濾，所得濾餅水洗，干燥后即為1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌；

所述回收濾液，靜置分層，將溶劑層分出保存再利用。

本發明的技術效果是:本發明技術方案提供的合成I，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改進方法具有下述優點:①選用四氯化碳或四氯乙烯作為溶劑可以降低能耗。由于四氯化碳的沸點(76.8 °C )或四氯乙烯的沸點(121°C )均比目前使用的硝基苯或二氯苯的沸點(200°C以上)低很多，而四氯化碳或四氯乙烯與水的共沸比例大，如采用水蒸汽蒸餾回收溶齊U，能耗低；②采用氯氣作為氯化劑降低原料價格且易于回收利用。市場上氯氣的價格要比目前使用的硫酰氯的價格要便宜很多，而且氯氣的分子量小，消耗低；用氯氣氯化時，產生的HCl氣體可以吸收成30%鹽酸出售，回收非常方便，從而可以提高原料的利用率，降低成本；③本發明確定的氯化條件及各種原料的配比特別恰當，利于提高收率。