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84030-20-6 / 7-甲基-1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯的兩種制備方法

背景及概述[1]

7-甲基-1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯又叫六元二環胍(MTBD),是一種有效的有機強堿催化劑,同時也被用來作為親核催化劑廣泛用于Baylis-希爾曼,羥醛縮合,Strecker反應,醇類甲硅烷基化,電溴化,活化CO2等反應。此外,MTBD還可以作為高效有機催化劑的合成聚氨酯的循環胍。也可以形成超強堿的質子螯合氟化陰離子的離子液體。

7-甲基-1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯的兩種制備方法

制備[1-2]

報道一、

7-甲基-1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯的兩種制備方法

第一步:從鹽酸胍合成TBD:

在燒瓶中加入鹽酸胍(95g,1mol,1eq),3,3-二氨基二丙基胺(131g,1mol,1eq)。加熱至120℃引發反應,引發后繼續升溫至150 ℃反應8小時。降溫至70℃,加入300ml甲醇,攪拌溶解。再加入1mol甲醇鈉的200ml甲醇溶液,濃縮掉大部分甲醇,加入300ml二氯甲烷,過濾,濾餅再在300ml四氫呋喃中重結晶,過濾,殘余物用100mlTHF洗,烘干得到TBD約120g,產率86%。

第二步:從TBD合成MTBD:

在瓶中依次加入TBD(50g,1eq)、氫氧化鉀(24g,1.2eq)、四氫呋喃250ml。室溫下滴加硫酸二甲酯(45.26g,1eq)。滴完室溫反應過夜。次日,過濾,濾液濃縮,殘余物蒸餾,得MTBD(46.8g,收率85%)。1H NMR(400MHz,CDCl3,ppm):δ1.70(m,J=4.0,8.0Hz,2H),1.83(m,J=4.0Hz,2H),2.71(s,2H),2.98(m,J=4.0,8.0Hz,2H),3.24(t,J=4.0Hz,2H)。

報道二、

7-甲基-1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯的兩種制備方法

第一步、

在裝有滴液漏斗、恒溫器溫度探頭和頂部裝有鼓泡器的Allihn冷凝器的兩升三頸燒瓶中裝入攪拌磁鐵和594克(4.53mol)DPTA,其中含有4.31克(0.0227mol)甲苯磺酸一水合物。將燒瓶用氬氣沖洗,將混合物劇烈攪拌并使用恒溫器加熱至內部溫度220℃。通過滴液漏斗在六小時內滴加140克(1.67mol)雙氰胺在280g(2.13mol)的DPTA中的溶液,該溶液含有2.03克(0.0107mol)的甲苯磺酸一水合物。添加結束時,將溫度升至230℃,以保持氨的釋放速率。加完后,通過減壓蒸餾從混合物中回收過量的DPTA,得到淺色殘余物,其含有356克TBD的淺色殘留物(2.55mol,理論產率的76.7%)。

第二步、

將按照第一步制備的粗產物溶于350ml熱甲苯中。在配備有Vigreux柱的蒸餾裝置中將混合物加熱至100℃,并將碳酸二甲酯添加至混合物中直至達到100℃的沸點。通過蒸餾從混合物中除去甲醇和CO2以及一些碳酸二甲酯和甲苯,同時滴入更多的碳酸二甲酯以保持沸點。當NMR分析顯示完全轉化時,在減壓下從混合物中汽提過量的碳酸二甲酯。將混合物用2升甲苯稀釋并冷卻,傾析甲苯相,并通過旋轉蒸發除去甲苯。在真空下蒸餾殘留物以得到MTBD(302g,理論產率的77.1%)。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201310087007.7 一種基于鹽酸胍的六元二環胍的制備方法

[2] From PCT Int. Appl., 2019092319, 16 May 2019

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