88283-41-4 / 啶斑肟的制備

背景及概述^[1]

啶斑肟是由瑞士公司開發(fā)的一個具有保護和治療作用的殺菌劑，可防治子囊菌綱，擔子菌綱和半知菌綱的多種植物病原菌。以5g/100ml(有效成份)施用時，能有效地防治蘋果黑星病和白粉病。用量為37.59(有效成份)/10km2-50g(有效成份)/10km2，可防治葡萄白粉病。防治花生上的落花生早期葉斑病和晚期葉斑病，用量需要70g(有效成份)/10km2一140g(有效成份)/10km2。葉面施藥后能迅速滲透到葉子中，拌種或根施具有內(nèi)吸活性，有效成份在本質(zhì)部導管中可向頂轉(zhuǎn)移。作物對其具有良好的耐藥性。

制備^[1]

啶斑肟制備如下：

1)2’ , 4 ` -二氯-2 -( 3 -吡啶基) 苯乙酮肟( 2) 的制備：將10g2’，4’-二氯-2-(3–吡啶基)苯乙酮(l)，10g鹽酸輕胺，12g無水碳酸鈉及100ml甲醇加熱到60℃，攪拌反應2h，所得混合物加水處理后，用乙酸乙醋萃取，有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮；殘留物用丙酮/正已烷重結(jié)晶即得中間體(2)

2)2`，4’-二氯-2-(3–吡啶基)苯乙酮-O-甲基肟的合成：將前步反應所得到的中間體(2)溶于25ml乙二醇雙甲醚中，同51g氫化鈉(分散于油中，含量5%)，此混合物在室溫攪拌30min后，加人2.0g碘甲烷，加熱至回流，保持回流4h后，混合物傾人冰水中，乙酸乙酷萃取，有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓下濃縮，粗品經(jīng)柱色譜精制即得啶斑肟。

主要參考資料

[1] 殺菌劑啶斑肟合成方法述評