9032-42-2 / 甲基羥乙基纖維素的制備

背景及概述^[1][2]

纖維素醚是由天然的高分子纖維素經過化學處理制成的用途廣泛的高分子精細化工材料。從 19 世紀 制成硝酸纖維素和醋酸纖維素后，化學家們開發了許多纖維素醚的系列纖維素衍生物，新的應用領域不斷發現 ，并涉及到許多工業部門。纖維素醚產品如羧甲 基纖維素鈉(CMC)、乙基纖維素(EC)、羥乙基纖維素 (HEC)、羥丙基纖維素(HPC)、甲基羥乙基纖維素 (MHEC)和甲基羥丙基纖維素(MHPC)等纖維素醚被譽為 “ 工業味精” ，已廣泛用于石油鉆井、建筑、涂料、食品、醫藥和日用化學品等方面。

羥乙基甲基纖維素(MHPC)是一種無嗅、無味、無毒的白色粉末，能溶解于冷水，形成透明的粘稠溶液。具有增稠、粘合、分散、乳化、成膜、懸浮、吸附、膠凝、表面活性、保持水分和保護膠體等特性。由于水溶液具有表面活性功能，可作為膠體保護劑，乳化劑和分散劑。羥乙基甲基纖維素水溶液具有良好的親水性，是一種高效保水劑。羥乙基甲基纖維素因含羥乙基基團，所以具有良好的抗霉能力，長期儲存時有良好的粘度穩定性和抗霉變性。

羥乙基甲基纖維素(HEMC)是在甲基纖維素(MC)中引入環氧乙烷取代基(MS0.3～0.4)制得，其耐鹽性比未改性聚合物好，羥乙基甲基纖維素的凝膠溫度也較MC高。

結構

特征^[2]

羥乙基甲基纖維素(HEMC)主要特性有：

1. 溶解度：溶于水及部分有機溶劑，HEMC能溶解于冷水，它的最高濃度僅 決定于粘度，溶解度隨粘度而變化，粘度愈低，溶解度愈大。

2. 抗鹽性：HEMC產品是非離子型纖維素醚，而且不是聚合電解質，因此在金屬鹽或有機電解質存在時，在水溶液中比較穩定，但過量的添加電解質，可引起凝膠和沉淀。

3. 表面活性：由于水溶液具有表面活性功能，可作為膠體保護劑，乳化劑和分散劑。

4. 熱凝膠：HEMC產品水溶液當加熱到一定溫度時，變得不透明，凝膠，形成沉淀，但在連續冷卻時，則又恢復到原來的溶液狀態，而發生這種凝膠和沉淀的溫度主要取決于它們潤滑劑，助懸浮劑，保護膠體，乳化劑等。

5. 代謝惰性及低的氣味和香味：由于HEMC不會被代謝及低的氣味和香味，因此在食品和藥物中被廣泛的應用。

6. 抗霉性：HEMC具有比較好的抗霉能力，在長期儲存時有良好的 粘度穩定性。

7. PH穩定性：HEMC產品水溶液的粘度幾乎不受酸或堿的影響，PH值在3.0 11.0的范圍內比較穩定。

應用^[2][3][5]

羥乙基甲基纖維素由于水溶液具有表面活性功能，可作為膠體保護劑，乳化劑和分散劑。其應用舉例如下：

1. 羥乙基甲基纖維素對水泥性能影響。羥乙基甲基纖維素是一種無嗅、無味、無毒的白色粉末，能溶解 于冷水，形成透明的粘稠溶液。具有增稠、粘合、分散、乳化、成膜、懸浮、吸附、膠凝、表面活性、保持水分和保護膠體等特性。由于水 溶液具有表面活性功能，可作為膠體保護劑，乳化劑和分散劑。羥乙基甲基纖維素水溶液具有良好的親水性，是一種高效保水劑。

2. 制備一種具有高柔韌性的浮雕漆，由以下重量份的原料制成：去離子水150-200g；純丙乳液60-70g；重鈣550-650g；滑石粉70-90g；羥乙基甲基纖維素水溶液30-40g；木質纖維素 水溶液10-20g；成膜助劑4-6g；防腐殺菌劑1.5-2.5g；分散劑1.8-2.2g；潤濕劑1.8-2.2g；增 稠劑3.5-4.5g；乙二醇9-11g；所述羥乙基甲基纖維素水溶液由2-4%羥乙基甲基纖維素溶于水制成；所述木質纖維素水溶液由1-3%木質纖維素溶于水制成。

制備^[2]

一種羥乙基甲基纖維素的制備方法，所述方法為以精制棉作為原料，采用環氧乙烷做為醚化劑，制取羥乙基甲基纖維素。制備羥乙基甲基纖維素的原料重量份配備為：甲苯和異丙醇混合物700～800份作溶劑，水30～40份，氫氧化鈉70～80 份，精制棉80～85份，環氧乙烷20～28份，氯甲烷80～90份，冰醋酸16～19份；具體步驟為：

第一步，在反應釜中，加入甲苯和異丙醇混合物、水、和氫氧化 鈉，升溫至60～80℃，保溫20～40分鐘；

第二步，堿化：將上述物料降溫至30～50℃，加精制棉，進行 甲苯和異丙醇混合物溶劑噴淋，抽真空至 0.006Mpa，充氮氣進行3 次置換，置換完畢后進行堿化，堿化條件為：堿化時間為2小時，堿 化溫度為30℃ 50℃；

第三步，醚化：堿化結束，反應釜抽真空至0.05～0.07MPa，加環氧乙烷和氯甲烷，保持30～50分鐘；醚化第一階段：40～60℃、1.0～2.0小時，壓力控制在0.15 0.3Mpa之間；醚化第二階段：60～ 90℃、2.0～2.5小時，壓力控制在0.4 0.8Mpa之間；

第四步，中和：在脫溶釜提前加入計量好的冰醋酸，壓入醚化完的物料進行中和，升溫75～80℃進行脫溶，溫度升至102℃，檢測 PH值為6 8時為脫溶完畢；在脫溶釜加滿90℃～100℃的經過反滲裝 置處理過的自來水；

第五步，離心洗滌：將第四步的物料通過臥式螺旋離心機進行離心分離，分離物料轉移至預先加滿熱水的洗滌釜，進行物料的洗滌；

第六步，離心干燥：洗滌后的物料通過臥式螺旋離心機輸送入干燥機，在150～170℃將物料進行干燥，干燥的物料粉碎后包裝。

與現有纖維素醚生產技術相比，本發明由于采用環氧乙烷做為醚化劑，制取羥乙基甲基纖維素，因含有羥乙基基團，具有良好的抗霉能力，長期儲存時有良好的粘度穩定性和抗霉變性。可替代其它纖維素醚使用。

主要參考資料

[1] 朱剛卉. "羧甲基纖維素鈉和羥乙基纖維素在日化產品中的應用."日用化學品科學28.4 (2005): 16-20.

[2] 李坤：田海濱：李軍平.一種羥乙基甲基纖維素的制備方法.CN201210145186.0，申請日20120511

[3] 王培銘，許綺，李紋紋. 羥乙基甲基纖維素對水泥砂漿性能的影響[D]. ，2000.

[4] 楊波：楊昌德.一種具有高柔韌性的浮雕漆及其制備工藝.CN201510846253.5，申請日20151130