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β-甲基萘又名2-甲基萘。白色單斜晶體。相對(duì)密度1.029，熔點(diǎn)35～36℃，沸點(diǎn)240～242℃。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。生產(chǎn)β-甲基萘的方法都是以煤焦油中的粗甲基萘為原料，經(jīng)過(guò)酸洗得到β-甲基萘的含量在50％的甲基萘餾分再共沸精餾生產(chǎn)β-甲基萘。這種方法帶來(lái)的最大問(wèn)題是初期酸洗后的溶液污染很大處理費(fèi)用比較昂貴，而且生產(chǎn)出來(lái)的β-甲基萘含量不高(β-甲基萘含量大于95％，吲哚含量在0.2～1％)，要得到高含量的β-甲基萘就必須再脫吲哚，以55～65％濃度的H2SO4溶液，按油酸比為1∶1～4∶1，進(jìn)行酸洗；然后再以含有10～20％硫酸鈉和3～10％氫氧化鈉的堿性硫酸鈉溶液，按油堿比為1∶1～4∶1，進(jìn)行堿洗，最后經(jīng)蒸餾而獲得吲哚含量小于等于0.02％的白色結(jié)晶的β-甲基萘，該種方法得到的β-甲基萘純度雖然可達(dá)98％，但是成本高，且酸洗堿洗后污染增加，使用55～65％的硫酸溶液對(duì)工人的安全來(lái)說(shuō)也是一個(gè)重要的危險(xiǎn)源。
β-甲基萘用于有機(jī)合成，也用于制維生素K和殺蟲(chóng)劑等。
1)β-甲基萘轉(zhuǎn)移烷基化制備2，6-二甲基萘，涉及一種制備2，6-二甲基萘的方法。現(xiàn)有制備2，6-二甲基萘的方法存在生產(chǎn)工藝過(guò)長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高、2，6-二甲基萘的選擇性較低、催化劑積炭嚴(yán)重的問(wèn)題。β-甲基萘轉(zhuǎn)移烷基化制備2，6-二甲基萘的方法，將β-甲基萘、轉(zhuǎn)移烷基化劑和溶劑以摩爾比為1∶1~2∶0.5~8組成混合物，在350℃~550℃的反應(yīng)溫度下，在3.1~12.0MPa的超臨界反應(yīng)壓力下，以0.1~3h-1的空速，通過(guò)催化劑床層，進(jìn)行轉(zhuǎn)移烷基化反應(yīng)來(lái)一步合成2，6-二甲基萘。本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)過(guò)程短，催化劑使用壽命長(zhǎng)，生產(chǎn)成本低，利于推廣應(yīng)用。
2)制備維生素K3。方法包括將β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循環(huán)流混合冷卻形成反應(yīng)液流，持續(xù)對(duì)反應(yīng)液流冷卻反應(yīng)形成粗產(chǎn)物流及從粗產(chǎn)物流中分離維生素K3；其中部分粗產(chǎn)物流作為循環(huán)流重新進(jìn)入反應(yīng)液流；氧化物水溶液流包括重鉻酸鈉以及硫酸，CrO3含量為200~350g/L，硫酸含量為400~550g/L，氧化物水溶液流與β-甲基萘流的流量比為7~11∶1，β-甲基萘與反應(yīng)液流的流量比為1∶900~1300；冷卻反應(yīng)時(shí)溫度控制在55~65℃。裝置包括混合罐、列管反應(yīng)罐、分離提純部件、溫控部件及流量控制部件。本發(fā)明解決了現(xiàn)有β-甲基萘制備維生素K3工藝氧化進(jìn)程難以控制從而影響轉(zhuǎn)化率的問(wèn)題。
方法1：β-甲基萘的制備方法包括如下步驟：
(1)、將含β-甲基萘60％左右的石油級(jí)混合甲基萘經(jīng)過(guò)減壓蒸餾制得粗品β-甲基萘，其具體過(guò)程如下：首先將加熱釜和塔體用真空泵抽到600～640mmHg，并在整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中保持這個(gè)真空度，然后往加熱釜內(nèi)進(jìn)原料，利用導(dǎo)熱油加熱，控制導(dǎo)熱油出口溫度在220～224℃，加熱釜溫度控制在195～205℃(最佳溫度是197℃左右)回流比控制在35～45(最佳狀態(tài)是40)，根據(jù)精餾塔填料的高度控制加熱釜的真空度，一般是1米填料要4～6mmHg(最佳是4.5mmHg)，即加熱釜真空度控制在510～540mmHg，塔頂溫度為160～190℃。采出按氣相色譜組成切換餾分，首先當(dāng)塔頂溫度為160～165℃采出萘餾分(萘含量大于70％)，當(dāng)塔頂溫度到165℃時(shí)，控制回流比為45，采出萘和β-甲基萘的過(guò)渡餾分(β-甲基萘含量45％左右)，這部分餾分可以回到原料中重新精餾，當(dāng)塔頂溫度為170℃時(shí)，采出β-甲基萘餾分(β-甲基萘含量大于65％小于88％)，這一餾分再精餾就可以得到β-甲基萘含量大于88％的β-甲基萘粗品(該β-甲基萘餾粗品中萘含量小于1％)。
(2)、將β-甲基萘粗品在5～10℃進(jìn)行冷凍，冷凍后的β-甲基萘粗品放入離心機(jī)中進(jìn)行離心，以除去包含在其中的萘及其它雜質(zhì)，得到含量大于97.3％的β-甲基萘產(chǎn)品。
方法2：一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，將原料工業(yè)甲基萘與共沸劑(乙二醇、二甘醇或二乙二醇)按體積比(1∶0.4～0.6)裝入間歇精餾釜中，加熱后經(jīng)精餾塔采出，精餾塔理論板數(shù)為50～80塊，精餾釜釜溫為240℃～300℃，釜壓為0.005～0.020MPa，精餾塔塔頂溫度為200℃～250℃；采出按氣相色譜組成切換餾分，先后采出β-甲基萘餾分(β-甲基萘含量大于70％)、α-甲基萘餾分(α-甲基萘含量大于70％)，上述餾分先后進(jìn)入油—油分離器分出共沸劑(共沸劑循環(huán)使用)，再將除去共沸劑的β-甲基萘餾分、α-甲基萘餾分分別進(jìn)行精餾，得到β-甲基萘(β-甲基萘含量大于95％)產(chǎn)品和α-甲基萘(α-甲基萘含量大于95％)產(chǎn)品。
[1] 化學(xué)物質(zhì)辭典
[2] CN200510010332.9β-甲基萘轉(zhuǎn)移烷基化制備2，6-二甲基萘的方法
[3] CN201310135494.X一種維生素K3的制備方法及裝置
[4] CN200810020055.3一種β-甲基萘的制備方法
[5] CN200610134603.6一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法