93-07-2/藜蘆酸的制備方法

藜蘆酸是從金蓮花(Trollius chi-nenisiBaill.)、棋盤屬(Zygadenus)藜蘆屬(Veratrum)和葦莖百合屬(Schoeno-caulon offricinale)植物的種子中提取獲得有機(jī)酸類物質(zhì)，其含有結(jié)晶水的藜蘆酸為無(wú)臭結(jié)晶，無(wú)水藜蘆酸熔點(diǎn)180-181℃，幾乎不溶于水，微溶于沸水，易溶于甲醇、乙醇、乙醚等。藜蘆酸可廣泛應(yīng)用于工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，是合成鹽酸阿夫唑嗪等化合物的關(guān)鍵中間體。

制備方法

一種藜蘆酸的合成制備方法，其特征在于由硝酸銀選擇性催化氧化醛類生成羧酸的反應(yīng)，將醛類在硝酸銀的催化下，以雙氧水為催化劑，經(jīng)催化氧化制得羧酸，其采取的具體技術(shù)方案：

(1)氧化過(guò)程：將3，4-二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中，加入十分之一量的催化劑硝酸銀，然后滴加五倍量的氧化劑雙氧水，在50℃下反應(yīng)2.1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用硫代硫酸鈉淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷萃取。

(2)將(1)得到的產(chǎn)物用飽和碳酸氫鈉洗滌，并用鹽酸調(diào)節(jié)水層pH為5-6，而后用二氯甲烷萃取，蒸除溶劑后既得藜蘆醛。雙氧水是一種廉價(jià)易得的氧化劑，本發(fā)明利用硝酸銀作為催化劑，有效地提高了反應(yīng)效率。