背景及概述[1][2][4]
龍葵醛有風(fēng)信子似的香氣，并有青香和丁香樣的氣息。外觀為液體，沸點(diǎn)204℃。根據(jù)RIFM提供的資料，龍葵醛的急性毒性數(shù)據(jù)：口服LD503.65g/kg(大鼠)，皮試LD50>5g/kg(兔子)。無色液體，具有風(fēng)信子似的香氣，并有青香和丁香樣的氣息。微溶于水，溶于乙醇等有機(jī)溶劑。久置空氣中易氧化變色，宜密閉儲(chǔ)存于陰涼處。沸點(diǎn)為204℃，相對(duì)密度d2525為0.998～1.015，折射率n20D為1.5150～1.5250，閃點(diǎn)為80℃。龍葵醛是一種珍貴的香料，也是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于香料、醫(yī)藥、燃料及農(nóng)藥等行業(yè)。
龍葵醛(2-苯基丙醛)是一種珍貴的香料，在自然界中未發(fā)現(xiàn)其存在，屬于合成香料。其外觀呈無色液體。微溶于水，溶于乙醇等有機(jī)溶劑。龍葵醛具有強(qiáng)烈的風(fēng)信子清新花香香氣，主要用于風(fēng)信子、紫丁香、百合等日用香精中。在食用香精中也可微量使用。同時(shí)它也是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于香料、醫(yī)藥、染料及農(nóng)藥等行業(yè)。
制備[1]
以α-甲基苯乙烯為起始原料，先制成α-甲基環(huán)氧苯乙烷，再經(jīng)加熱分解異構(gòu)化成為龍葵醛。
由苯乙酮和一氯醋酸乙酯為起始原料，按照Darzens反應(yīng)也能制得龍葵醛。
生產(chǎn)方法[3]
在裝有溫度計(jì)、攪拌、滴液漏斗和冷凝柱的2L的三口燒瓶中，加入甲苯800g，α-甲基苯乙烯180g、過碳酸鈉650g，激烈攪拌，升溫到55℃，緩慢滴入乙酸酐300g，滴加結(jié)束后繼續(xù)回流反應(yīng)，色譜跟蹤反應(yīng)，直至α-甲基苯乙烯完全轉(zhuǎn)化，反應(yīng)時(shí)間約25～30小時(shí)，濾去固體無機(jī)物，水洗除盡殘余的過氧化物，回收溶劑后精餾，得到含量為≥98％的2-苯基環(huán)氧丙烷，產(chǎn)率為90～95％。
在裝有溫度計(jì)、攪拌、滴液漏斗和冷凝柱的500ml的三口燒瓶中，加入甲苯200g，攪拌升溫到130℃，緩慢滴入120g上述制得的2-苯基環(huán)氧丙烷，滴加結(jié)束后繼續(xù)回流反應(yīng)，色譜跟蹤反應(yīng)，直至2-苯基環(huán)氧丙烷完全轉(zhuǎn)化，反應(yīng)時(shí)間約15～20小時(shí)，回收溶劑后精餾，得到含量為≥98％的龍葵醛，產(chǎn)率為88～92％。
主要參考資料
[1]合成香料技術(shù)手冊(cè)
[2]合成香料工藝學(xué)
[3][中國發(fā)明]CN201110141081.3一種龍葵醛的生產(chǎn)方法
[4][中國發(fā)明]CN201510039336.3一種制備龍葵醛的方法
