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間氯過氧苯甲酸是有機(jī)合成中常用的一種氧化劑，可氧化烯烴、羰基化合物、含氮、硫、磷、硒、碘化合物，亞胺、烷烴、活性亞甲基、烯醇基硅烷等，廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)用化學(xué)品等領(lǐng)域。
一種利用相轉(zhuǎn)移催化制備間氯過氧苯甲酸的方法，將3.91g間氯苯甲酸溶于180mL氯仿中，加入158g5％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)(pH＝1)的酸性高錳酸鉀水溶液，再加入0.97g相轉(zhuǎn)移催化劑芐基三苯基氯化膦，其中間氯苯甲酸與酸性氧化劑、催化劑的摩爾比為1:2:0.1，控制反應(yīng)溫度在15℃，反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束，萃取，分出有機(jī)相，加入無水硫酸鎂干燥，過濾分離濾渣，即得到間氯過氧苯甲酸/氯仿溶液，收率85.1％。
1）將粗品間氯過氧苯甲酸投入反應(yīng)釜中，然后脫水，脫水率為85%；
2）脫水后加入1,4?二氧六環(huán)進(jìn)行攪拌使物料充分混合；
3）充分混合后升溫，控制溫度在?8℃之間，保溫0.25小時(shí)后，加入乙醇并緩慢升溫、攪拌，在溫度達(dá)到35℃時(shí)開始回收乙醇；
4）乙醇回收后，降溫至10℃，加入穩(wěn)定劑，放料離心脫去溶劑后在負(fù)壓下晾干既得。
CN201710478721.7公開了一種米諾地爾的合成工藝，米諾地爾能直接作用于血管壁，擴(kuò)張小動(dòng)脈，降低外周阻力，使血壓下降，亦可增加心率及心排血量，但其降壓作用較肼屈嗪顯著而持久。工藝如下：首先用間氯過氧苯甲酸氧化2,4-二氨基-6-氯嘧啶得到中間體2,6-二氨基-4-氯嘧啶-1-氧化物，然后中間體2,6-二氨基-4-氯嘧啶-1-氧化物和哌啶在堿性條件下縮合成米諾地爾粗品，最后米諾地爾粗品在異丙醇中結(jié)晶，提純，得到精制后的米諾地爾成品。本發(fā)明工藝原理簡單，操作方便，產(chǎn)品產(chǎn)率高，純度好。
環(huán)氧化物可以通過聚合形成具有優(yōu)異的電化學(xué)、耐熱耐濕性的固化物。其中二環(huán)氧化物作為一種關(guān)鍵的中間體通過聚合后形成的聚合物可以廣泛應(yīng)用于抗蝕劑、涂布劑、油墨、膠粘劑、密封劑、封裝劑、復(fù)合材料、光學(xué)材料、電子材料等多個(gè)領(lǐng)域。CN201911328227.8公開了一種一鍋法制備二環(huán)氧化物的方法。該方法包括如下步驟：S1.環(huán)氧化反應(yīng)：低溫下，將二烯烴加入反應(yīng)器中，緩慢滴加間氯過氧苯甲酸溶液，反應(yīng)得到二環(huán)氧化物粗品溶液；S2.分離提純：往二環(huán)氧化物粗品溶液中加入還原劑水溶液，還原反應(yīng)，萃取分出有機(jī)相，中和反應(yīng)，萃取分出有機(jī)相，水洗，除水，過濾，將濾液減壓蒸餾得到二環(huán)氧化物。本發(fā)明避免了傳統(tǒng)工藝中通過高真空蒸餾出溶劑，無需分離間氯過氧苯甲酸固體原料，通過二烯烴和間氯過氧苯甲酸溶液一鍋法反應(yīng)得到二環(huán)氧化物，降低了工藝操作難度，增加了安全性，且制備得到的二環(huán)氧化物的純度在91％以上，得率在95％以上，有利于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
[1][中國發(fā)明]CN201911330267.6一種利用相轉(zhuǎn)移催化制備間氯過氧苯甲酸的方法
[2][中國發(fā)明]CN201110199023.6間氯過氧苯甲酸精制工藝
[3][中國發(fā)明]CN201710478721.7一種米諾地爾的合成工藝
[4][中國發(fā)明]CN201911328227.8一種一鍋法制備二環(huán)氧化物的方法