938-73-8 / 2-乙氧基苯甲酰胺的制備

背景及概述^[1][2]

2-乙氧基苯甲酰胺是一種烷氧基苯甲酰胺，是一種新型的感光材料中的色素圖像穩定劑，這類烷氧基苯甲酰胺化合物以細小微粒均勻分布在感光染料成色劑的明膠中，可以和感光染料成色劑很好的混合在一起，濁度小，透明度高，是一種優良的新型的感光材料色素圖像穩定劑。另外，2-乙氧基苯甲酰胺藥物具有解熱鎮痛作用，其鎮痛作用與阿司匹林相當，并且無明顯胃腸刺激作用，因此對不適宜使用阿司匹林的頭疼發熱患者，也適用此藥。

制備^[2]

在氮氣保護下，將200mL乙醇、碘化亞銅（3.8g，0.02mol）和氫氧化鉀（16.8g，0.3mol）混合均勻，加入鄰氯苯腈（27.5g，0.2mol），然后加熱到80℃保溫反應，TLC或液相監測反應，反應完全后回收乙醇，降至室溫，加100mL水和150ml甲苯進行水洗，然后再進行甲苯回收，減壓蒸餾提純中間體鄰乙氧基苯甲腈23.5g（154℃/20Torr）。

將20.6g（0.14mol）鄰乙氧基苯甲腈溶于150mL甲苯中，加入叔丁醇鉀（47.1g，0.42mol），加熱到60℃進行反應，TLC或液相監測反應，反應完全后加入150mL水進行水洗，有機相回收溶劑，殘液用乙醇重結晶、干燥得到白色固體產品2-乙氧基苯甲酰胺19.7g。

應用^[2]

CN201910496696.4公開了一種丁二酸、戊二酸的分離方法。將丁二酸、戊二酸的混合物溶于有機溶劑中，加入與戊二酸等摩爾量的2-乙氧基苯甲酰胺，升高溫度到60-80℃，保持2-4小時，體系變澄清，緩慢降溫到室溫，保持2-8小時，戊二酸與2-乙氧基苯甲酰胺形成共晶，丁二酸溶于有機溶劑中。過濾，得到戊二酸與2-乙氧基苯甲酰胺共晶固體與丁二酸的有機溶液。將得到戊二酸與2-乙氧基苯甲酰胺共晶固體溶于純水中、在20-30℃解離2-4小時，用正己烷、環己烷或甲苯萃取2-乙氧基苯甲酰胺，戊二酸溶解于水中。旋轉蒸發丁二酸的有機溶液得到丁二酸，旋轉蒸發戊二酸的水溶液得到戊二酸。該方法制備工藝簡單溫和，適合大規模分離丁二酸和戊二酸。

主要參考資料

[1]CN201910496696.4一種丁二酸、戊二酸的分離方法

[2][中國發明]CN201611123650.0一種烷氧基苯甲酰胺的制備方法