94-26-8 / 尼泊金丁酯的制備方法及其作在防腐抗菌方面的應用

背景及概述^[1][2]

尼泊金丁酯化學名為對羥基苯甲酸丁酯，是一種化學合成的廣譜抑菌劑。本品的抗菌作用大于尼泊金丙酯或乙酯，其被廣泛用作化妝品的防霉腐劑。尼泊金酯是目前世界上用途最廣、用量最大、應用頻率最高的一系列防腐劑。它具有高效、低毒、光譜、易配伍等優點，廣泛應用于日化、醫藥、食品、飼料及各種工業防腐等方面，在尼泊金酯類中，丁酯的防腐抗菌作用最強。

制備^[1]

CN201310718323.X提供一種尼泊金丁酯的制備方法，用硫酸氫鈉代替液體硫酸催化合成尼泊金酯，操作簡單，原料易得，對設備無腐蝕，對環境無污染，是一種綠色催化劑。

所述尼泊金丁酯的制備方法，包括以下步驟：

一、在裝有分水器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h；

二、反應完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產品分別經水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進行搖動、冷卻，析出白色產品，再經抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。

本發明提供的尼泊金丁酯的制備方法，其有益效果在于，用硫酸氫鈉代替液體硫酸催化合成尼泊金酯，操作簡單，原料易得，對設備無腐蝕，對環境無污染，是一種綠色催化劑。

應用 ^[3-5]

一、用于制備苯氧乙醇基防腐劑

CN201710644982.1提供一種苯氧乙醇基防腐劑及其制備方法和應用，該苯氧乙醇基 防腐劑具有優異的抗菌效果且對皮膚溫和進而使得其能夠勝任護膚品抗菌劑，同時該制方法具有工序簡單和原料易得效果。為了實現上述目的，本發明提供了一種苯氧乙醇基防腐劑，該苯氧乙醇基防腐劑由苯氧乙醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和溶劑組成；其中，苯氧乙醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和溶劑的重量比為20-30：40-50：5- 15：8-15：8-15：40-60。

本發明還提供了一種苯氧乙醇基防腐劑的制備方法，該備方法包括：

1）將苯氧乙醇溶于溶劑以制得苯氧乙醇溶液；

2）將尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯添加至苯氧乙醇溶液以制得苯氧乙醇基防腐劑。

本發明通過各組分的協同作用使得制得的防腐劑具有優異的抗菌效果且對皮膚溫和進而使得其能夠勝任護膚品抗菌劑，同時該制備方法具有工序簡單和 原料易得效果。

二、用于制備一種面料防霉抗菌劑

CN201510562373.2提供一種面料防霉抗菌劑，以便更好地實現面料防霉抗菌劑的功能。由以下質量份數的組分組成：二甲基乙內酰脲26～30份、代林錳鋅28～32份、乙氧基喹啉24～28份、尼泊金丁酯28～32份、十二烷基二甲基芐基氯化銨24～28份、戊唑醇28～32份、苯醚甲環唑24～28份、小檗堿30～34份、甲叉二硫氰酸酯24～28份、醋酸乙烯酯28～32份、氯化三乙基錫24～28份、8-羥基喹啉銅28～32份、殼聚糖丙酸24～28份、新潔爾滅28～32份、蛭石粉24～28份、硝基乙烷28～32份、丁香24～28份、巴西棕櫚蠟28～32份、聚甘油24～28份、對硝基苯酚28～32份。

制備方法步驟如下：

（1）將所述質量份數的二甲基乙內酰脲、代林錳鋅、乙氧基喹啉、尼泊金丁酯、十二烷基二甲基芐基氯化銨、戊唑醇、小檗堿、甲叉二硫氰酸酯、醋酸乙烯酯、氯化三乙基錫、8-羥基喹啉銅、殼聚糖丙酸、新潔爾滅、硝基乙烷、丁香、巴西棕櫚蠟、聚甘油、對硝基苯酚予以混合，超聲高速分散，超聲波頻率為20～40KHz，分散速度5000～5400r/min左右，分散時間為30～60min；

（2）加入所述質量份數的蛭石粉，超聲高速分散，超聲波頻率為20～35KHz，分散速度4800～5200r/min左右，分散時間為30～50min；

（3）加入所述質量份數的苯醚甲環唑，超聲高速分散，超聲波頻率為20～30KHz，分散速度4600～4800r/min左右，分散時間為20～40min；混合均勻后制得固含量為約20～70％的本品。

該發明的有益效果在于：本面料防霉抗菌劑制備工藝方法簡單，所制備的產品具有較為優越的防霉抗菌性能，適合在服裝面料領域使用，改善了產品性能。

三、生產一種滅菌紙

CN201310460589.9提供一種滅菌紙的生產方法，以制得具有優異殺菌、 抑菌效果的紙張。采用以下技術方案：一種滅菌紙的生產方法，是在紙張的生產過程施加復合抗菌劑，所述復合抗菌劑的主要有效成分為二硫氰基甲烷、尼泊金丁酯和噻菌靈，所述二硫氰基甲烷、尼泊金丁酯和噻菌靈的重量比為0.1:0.5～0.8:0.2～0.4。

復合抗菌劑的制備過程為：將二硫氰基甲烷、尼泊金丁酯和噻菌靈溶于 乙醇后，加入乳化劑攪拌均勻；乳化劑由失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨 醇單油酸酯聚氧乙烯醚按1:4的重量比混合制得；有機溶劑和乳化劑的使用 量分別為二硫氰基甲烷、尼泊金丁酯和噻菌靈總重的2倍和4倍；與現有技術相比，本發明具有以下優點1、本發明選用復合抗菌劑施加于紙張，復合抗菌劑的主要有效成分之間協同作用，取得優異的抗菌增效作用；2、本發明就復合抗菌劑溶于有機溶劑后，與乳化劑混合，然后與施膠液混合制得，采用噴淋的施加方式時，更加均勻，保證了滅菌紙的殺菌、抑菌效果。

主要參考資料

[1] 微生物學詞典

[2] CN201310718323.X 尼泊金丁酯的制備方法

[3] CN201710644982.1 苯氧乙醇基防腐劑及其制備方法和應用

[4] CN201510562373.2 一種面料防霉抗菌劑

[5] CN201310460589.9 一種滅菌紙的生產方法