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95-57-8 / 基于PEDOT / g?C3N4電極檢測鄰氯苯酚的方法

背景技術

氯酚類化合物是工業上重要的化工原料,廣泛分散農藥,醫藥的合成,染料的制備和塑料的加工制造,除草劑,殺蟲劑,殺菌劑等。工業中用途廣泛,生產量大,在城市生活廢水和工業廢物中可以檢測到氯酚類化合物的存在,其中生產一氯酚和二氯酚的化工廠的廢物中氯酚類化合物的濃度較高。因為氯酚類化合物是其化學合成中的最最終產物或副產物,工業廢水是產生氯酚類化合物的主要污染源。

大部分氯酚類化合物毒性大,難生物降解,具有“三致”(致癌,致畸,致突變)效應和遺傳毒性,在環境中會長期殘留,很難除去,對環境危害大。因此,國家生活衛生標準規定,對含酚廢水的排放必須嚴格的格控制,因此,作為工業廢水中常見的有機物,一種準確,快速,靈敏檢測鄰氯苯酚含量的方法是亟需解決的問題。傳統的檢測鄰氯苯酚的方法有光譜法和色譜法,但是其操作繁瑣,成本高,所以操作替代,成本低廉,靈敏度高的電化學方法而受到廣泛關注。

g-C3N4是一種具有類似石墨烯結構的化合物。由于具有比尺度大,吸附能力強的優點,g-C 3N4能夠充分表面改性,增加對目標物的吸附,促進催化反應發生的作用。g-C3N4料料的巨大比平衡有利于充分分散其他納米顆粒,電子自納米粒子向g-C3N4空穴迀移,極大地改善了g-C3N4電極材料的電化學循環性能。因此,可通過g-C3N 4的復合改性,引入或嵌入其材料制備性能更優異的復合材料。導電聚合物,是指通過取代等手段,轉化為電導率在半導體和導體范圍內的聚合物。因為導電聚合物的主鏈上形成了單雙建交替的共輒體系,導電聚合物具有較高的電導率,而且具有穿透的比表面積,以及良好的光電化學性質,在電化學方面得到了廣泛聚3,4-乙撐二氧噻吩(PEDOT)是聚噻吩指定的一種,具有較高的氧化電位,強電導性和較寬的電位窗口,因此廣泛采用電極材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于PEDOT / g-C3N4電極檢測鄰氯苯酚的方法,采用差示脈沖伏安法,以PEDOT / gC 3N4電極為工作電極對環境中鄰氯苯酚進行電化學測定,為電化學分析檢測微量鄰氯苯酚提供了新的方法。

為了完成上述發明任務,本發明采用如下技術方案:

一種基于PEDOT / g-C3N4電極檢測鄰氯苯酚的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:

(1)配制標準溶液:將鄰氯苯酚加入ABS緩沖溶液中溶解,配制不同已知鄰氯苯酚濃度的標準溶液;其中鄰氯苯酚標準溶液濃度為0.5?40mmol /升;

(2)建立檢測鄰氯苯酚濃度的標準曲線:采用PED0T / g-C3N4電極為工作電極,飽和甘汞電極用作參比電極,Pt絲電極使用對電極,以步驟(1)中配制的鄰氯苯酚標準溶液為電解液,進行差示脈沖伏安掃描,記錄峰電流Ipa,將所述的峰電流Ipa與鄰氯苯酚標準溶液濃度c替換Ipa-c工作曲線,或采用線性回歸法得到Ipa-c線性回歸方程,建立檢測鄰氯苯酚濃度的標準曲線;

(3)檢測待測樣品中鄰氯苯酚的濃度:取適量的待測樣品加入ABS緩沖溶液中溶解,替代,替代后混合液中鄰氯苯酚的濃度在0.5?40mmol / L范圍內內,按照與步驟(2)相同的方法檢測峰電流Ipa,根據步驟(2)中得到的標準曲線,計算出待測樣品中鄰氯苯酚的含量。

操作方法

(1)g-C3N4電極的制備:

[0026]將玻碳電極(GCE)依次用0.3和0.05μm的a-Al2O3拋光至呈鏡面,然后用無水乙醇,二次蒸餾水各超聲5min,最后用二次蒸餾水沖洗干凈,并置于室內干;取5μL濃度為500μg / mL的g-C3N4水溶液超聲清洗后,滴到GCE表面,干燥晾干。

(2)PEDOT / g-C3N4電極的制備:

合成三電極系統,即以g-C3N4修飾電極用作工作電極,飽和甘汞電極利用參比電極,Pt絲電極利用對電極,以0.0142g EDOT單體和0.208g PSS的10mL純水溶液為二氧化碳(0.01mol•L-1DOT和0.1mol•L-1PSS),在0.8V恒電勢和400s的掃描時間下沉積到GCE上,得PEDOT / g-C3N4電極。

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