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97-93-8 / 三乙基鋁的主要應用

背景及概述[1]

三乙基鋁(ID:4-3007標準編號:42022)具有較特殊的理化性質(zhì):三乙基鋁為無色液體,化學性質(zhì)活潑,氧化反應劇烈,在空氣中能自燃,遇水爆炸分解成氫氧化鋁和乙烷,與酸、鹵素、醇胺類接觸發(fā)生劇烈反應,對人體有灼傷作用。熱穩(wěn)定性差,開始分解溫度為120~125℃。相對密度:0.837(20℃)凝固點:-52.5℃沸點:194℃閃點:<-52.5℃蒸氣壓:533.32(83℃)自燃點:<-52.5℃粘度:0.0026Pas (25℃)。消防滅火使用的滅火劑:干砂、干粉;禁止用水、泡沫和四氯化碳。儲運中的注意事項:儲存及運輸都必須用充有惰性氣體或氮氣的特定容器(容器內(nèi)氮的含量及含水量均不大于20mL/m3)。遠離火種、熱源。倉溫不超過30℃,相對濕度在75%以下。與鹵素、醇類、酸類、胺類隔離存放。切忌與氧化劑混儲混運。搬運時輕裝輕卸,切勿撞擊、損壞包裝。正是由于三乙基鋁具有較大的危險特性:化學反應活性很高,接觸空氣會冒煙自燃,遇明火、高熱強烈分解燃燒;與氧化劑能發(fā)生強烈反應;遇水強烈分解,放出易燃的烷烴氣體,對潮濕及微量氧化反應靈敏,易引起爆炸。因此,在對三乙基鋁的制造、運輸、儲存、使用、廢棄等各個環(huán)節(jié)的安全使用及消防滅火上有特殊的要求。

應用[1]

三乙基鋁是一種金屬有機化合物(organometalliccompound)(即:金屬與有機基團以金屬與碳直接成鍵而成的化合物)。金屬有機化合物被用作有機合成化學方面的試劑或催化劑。此外,在塑料添加劑、抗震劑、殺菌劑等方面也有著廣泛應用。在精細有機化工如制藥工業(yè)、香料工業(yè)上也使用金屬有機化合物作為催化劑。在石油化工的聚烯烴工藝裝置中,由于制備聚烯烴反應催化劑的需要,所以三乙基鋁被大量使用。另外,它也被用于火箭燃料的制備。

制備[2-3]

方法1:一種三乙基鋁的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于包括以下工藝步驟:

1)在進料攪拌釜中加入高沸點、飽和的烴類白油及含鈦鋁粉,使得含鈦鋁粉在白油中的濃度為0.05?0.5公斤/升,進料攪拌釜溫度控制為50?80℃,物料在向合成反應器進料前,用高壓氮氣將進料攪拌釜的壓力升至12?20MPa,進料攪拌釜為兩臺或兩臺以上,采用插底管的方式,交替連續(xù)向合成反應器進料;

2)經(jīng)步驟1)的物料在壓力差的作用下進入合成反應器中,合成反應器為三臺串聯(lián)的氫化反應攪拌釜,各臺氫化反應攪拌釜中采用插底管的方式通入原料氫氣,釜內(nèi)壓力控制為10?20MPa,各臺氫化反應攪拌釜出料通過插底管,并用壓力差送料,氫化反應攪拌釜中的溫度控制為100?130℃,第一臺氫化反應攪拌釜中加入種子三乙基鋁,并控制含鈦鋁粉的濃度為0.03?0.06公斤/升,氫化反應攪拌釜中液相是三乙基鋁,懸浮物為含鈦鋁粉,氣相是氫氣,反應是三相反應,各物料充分攪拌混合,物料在氫化反應攪拌釜中的停留時間6?7小時,使鋁粉完全反應,反應生成二乙基氫化鋁;

反應式如下:2Al+3H2+4Al(C2H5)3→6AlH(C2H5)2+Q(放熱)

3)經(jīng)過合成反應器的物料通過壓力差送入氫氣閃蒸系統(tǒng)中閃蒸氫氣,氫氣閃蒸系統(tǒng)為兩臺串聯(lián)的攪拌釜,閃蒸釜壓力控制為0.02?0.08MPa,物料在閃蒸釜中的停留4?5小時,閃蒸出的氫氣進行回收;

4)經(jīng)氫氣閃蒸系統(tǒng)的物料,在隔膜泵或屏蔽泵的作用下加壓進入環(huán)管式乙基化反應器進行乙基化反應,環(huán)管式乙基化反應器中物料與乙烯充分混合,環(huán)管式乙基化反應器的溫度控制在80?100℃,乙烯停留時間2?3小時,使物料中的二乙基氫化鋁完全反應成三乙基鋁;

反應式如下:AlH(C2H5)2+C2H4→Al(C2H5)3+Q(放熱)

5)經(jīng)環(huán)管式乙基化反應器的物料,通過壓力差的控制進入乙烯閃蒸釜,閃蒸出的乙烯進行回收,經(jīng)乙烯閃蒸釜的一部分物料通過高揚程泵連續(xù)向步驟1)中第一臺氫化反應攪拌釜進料,該物料作為種子三乙基鋁,另一部分進入精餾塔進行精餾;

6)進入精餾塔的物料,在絕對壓力0.1?2KPa,溫度80?100℃下進行分餾,精餾塔的頂部餾出純凈三乙基鋁,進入深度乙基化攪拌反應釜,在溫度55?65℃,壓力0.2?0.5MPa下,通入乙烯進行深度乙基化反應后,即得到產(chǎn)品三乙基鋁,精餾塔的底部產(chǎn)生的殘液進行回收。

方法2:三乙基鋁的合成工藝方法包括的步驟:

1)將鈦粉加到鋁錠熔融的鋁中,攪拌,混合均勻,使鈦均勻分散在溶解的鋁中,溶解鋁霧化噴出,得到含鈦0.2-0.3%的含鈦鋁粉。

2)在磁力驅(qū)動氫化釜反應中,鋁粉在惰性氣體保護和10-12MPa下,三乙基鋁為種子于氫化釜中攪拌進行氫化反應;選擇壓力為10-12MPa,分三層攪拌,上層為斜葉渦輪,中層為自吸式,下層為推進式,內(nèi)設換熱內(nèi)盤管。氫化反應溫度至132-135℃,氫化反應6-7小時結束。

3)降低釜內(nèi)溫度至80-90℃,然后在80-130℃下,在0.5-3MPa下連續(xù)通入乙烯進行乙基化反應(通過質(zhì)量流量計得出經(jīng)驗值,例如185公斤/小時)5-6小時,得粗三乙基鋁。

4)粗三乙基鋁在蒸餾塔內(nèi)汽化蒸餾;三乙基鋁以550-680公斤/小時汽化;

5)在轉(zhuǎn)型反應器中50-60℃通入乙烯進行提純,使產(chǎn)品中的三氫化鋁小于0.1%;

6)汽化蒸餾后的殘液用己烷稀釋,濃度在5%以下,水解,回收己烷。

無害處理[4]

一種廢三乙基鋁的無害化處理方法,包括以下步驟:

(1)將報廢的三乙基鋁用白油吸收;

(2)再將含三乙基鋁的白油加入到清水中,攪拌使其在水中充分水解;

(3)收集步驟(2)水解過程中產(chǎn)生的氫氧化鋁廢渣和乙烷廢氣;

(4)乙烷廢氣用氣柜進行收集后,可作為燃氣回收利用;氫氧化鋁廢渣循環(huán)利用。

主要參考資料

[1] 三乙基鋁的安全使用及消防滅火

[2] CN201010153869.1一種三乙基鋁的連續(xù)生產(chǎn)方法

[3] CN200710060113.0三乙基鋁的合成工藝方法

[4] CN201210496387.5廢三乙基鋁的無害化處理方法

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